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更新时间:2020-08-16 00:00:00 来源:YIQ网
1、投料。在50ml干燥的圆底烧瓶中加入10g环己醇、4ml浓磷酸和几粒沸石,充分摇振使之混合均匀,安装反应装置;2、加热回流、蒸出粗产物产物。将烧瓶空气浴缓缓加热......
1、投料。在50ml干燥的圆底烧瓶中加入10g环己醇、4ml浓磷酸和几粒沸石,充分摇振使之混合均匀,安装反应装置;
2、加热回流、蒸出粗产物产物。将烧瓶空气浴缓缓加热至沸,控制分馏柱顶部的溜出温度不超过73℃,馏出液为带水的混浊液。当没有溜出液时,升高温度,继续分馏至无液体蒸出时,可升高加热温度,当烧瓶中只剩下很少残液并出现阵阵白雾时,即可停止蒸馏。
3、分离并干燥粗产物。将馏出液用氯化钠饱和,然后加入3—4ml 5%的碳酸钠溶液中和微量的酸。将液体转入分液漏斗中,振摇后静置分层,打开上口玻塞,再将活塞缓缓旋开,下层液体从分液漏斗的活塞放出,产物从分液漏斗上口倒入干燥的小锥形瓶中,用无水氯化钙干燥。
4、蒸出产品。待溶液清亮透明后,小心滤入干燥的小烧瓶中,投入几粒沸石后用水浴蒸馏,收集80—85℃的馏分于已称量的小锥形瓶中。
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